Kineski nacionalni standard za određivanje organskih sulfida u dehidriranom češnjaku

GB 8862—1988
Ova je norma primjenjiva na određivanje hlapljivog organosumpornog spoja u dehidriranim proizvodima od češnjaka (tablete dehidriranog češnjaka, češnjak u prahu, granule češnjaka).
Ovaj je standard ekvivalentan Međunarodnoj organizaciji za standardizaciju (ISO) 5567-1982 'Određivanje hlapljivih organskih sulfida u dehidriranom češnjaku'.
1 Sažetak metode
Nakon namakanja uzorka u vodi, dodajte etanol, destilirajte hlapivi organosumporni spoj, titrirajte destilat u mediju dušične kiseline metodom titracije srebra i izračunajte sadržaj hlapljivog organosumpornog spoja iz utroška otopine srebrnog nitrata.
2 Reagensi
2.1 Dušična kiselina (specifična težina 1,42)
2.2 Etanol 95 posto (V/V)
2.3 Tekući parafin
2.4 Dušična kiselina 10 posto (V/V)
2.5 Amonijev hidroksid 10 posto (V/V)
2.6 Metoda pripreme i kalibracije 0.1000mol/L standardne otopine srebrnog nitrata mora biti u skladu s GB 601-1977 "Metoda za pripremu standardnih otopina za kemijske reagense".
2.7 0.1000mol/L standardne otopine amonijevog tiocijanata, odvažite 8g amonijevog tiocijanata i otopite ga u 1L vode. Kalibracija se odnosi na rad metode kalibracije natrijevog tiocijanata u GB 601-1977 "Metode za pripremu standardnih otopina kemijskih reagensa".
2.8 Otopina indikatora amonijevo željeznog sulfata, zasićena otopina.
3 Instrumenti
Tijekom procesa analize, posebno jedinice za destilaciju, treba izbjegavati kontakt s bakrenim ili gumenim proizvodima, a jedinica za destilaciju spojena je na brušeno staklo.
3.1 Uređaj za destilaciju (vidi sliku): mljevena tikvica s dugim vratom od 250 mL, koja se može spojiti s čepom boce i savijenim vratom. Veza između gooseneck zavoja i kondenzatora s ravnom cijevi je kuglasto ili standardno brušeno staklo.
3.2 250mL konusna tikvica koja se može spojiti na povratni kondenzator za upotrebu.
3.3 Termostatski lonac za vodenu kupelj, koji može kontrolirati temperaturu na 37 ± 1 stupanj.
3.4 G2 ili G3 stakleni lijevak.
3.5 Vakuumska pumpa ili pumpa za vodu.
3.6 Precizni ispitni papir za pH, koji može pokazati na pH =7 ± 0.1. Jedinica za destilaciju sumpora alilne skupine.
4 koraka analize
4.1 Predobrada uzorka
Napravite dehidrirane ploške češnjaka u jednolične granule i uzmite uzorke. Uzimajte dehidrirane granule češnjaka i češnjak u prahu izravno.
4.2 Veličina uzorka
Izvažite približno 10g uzorka do najbližih 0,01g.
4.3 Određivanje
4.3.1 Namakanje
Stavite izvagani uzorak u tikvicu (3.1.) i dodajte 100 mL vode temperature 40 stupnjeva. Napunite tikvicu čepom od brušenog stakla i potopite je u vodenu kupelj stalne temperature (3.3.) na 37 ± 1 stupanj 2 sata.
4.3.2 Destilacija
Nakon dodavanja 20 mL etanola (2.2.) i 2 mL tekućeg parafina (2.3.) u tikvicu (3.1.), brzo spojite tikvicu i uređaj za destilaciju (vidi sliku) i dodajte 10 mL amonijevog hidroksida (2.5.) u stožastu tikvicu (3.2.). ) da se donji izlaz kondenzatora uroni u otopinu amonijevog hidroksida.
Zagrijte tikvicu (3.1.) i zaustavite destilaciju nakon dobivanja 60 mL destilata. Isperite hladilo vodom i sakupite otopinu za pranje u konusnu tikvicu.
Tijekom procesa destilacije temperaturu treba prilagoditi kako bi se izbjeglo prelijevanje kapljica plina i kako bi se postigla odgovarajuća brzina destilacije.
4.3.3 Titracija
Neutralizirajte destilat (A) u konusnoj tikvici dušičnom kiselinom (2.4.) i izmjerite ga papirom za precizno ispitivanje pH (3.6.) kako biste stabilizirali pH na 7 ± 0.1. Točno dodajte 20.00mL standardne otopine srebrnog nitrata (2.6.) u destilat (A) i reflukirajte u vodenoj kupelji 1 sat. Ohladiti destilat (A) na sobnu temperaturu, filtrirati staklenim lijevkom, vakuumskom pumpom (3.4.) ili vodenom pumpom (3.5.), isprati talog vrućom vodom 4 puta i prikupiti filtrat i otopinu za pranje (B). Dodajte 5 mL dušične kiseline (2.1.) i nekoliko kapi indikatorske otopine amonijevo željeznog sulfata (2.8.) u filtrat i otopinu za pranje (B). Titrirati s 0.1000mol/L standardne otopine amonijevog tiocijanata (2.7.) dok otopina ne postane svijetlosmeđe crvena i ostane 0,5 min.
5. Izračun rezultata analize
5.1 Metoda izračuna
Sadržaj hlapivog organskog sulfida u dehidriranom češnjaku izražen masenim postotkom sulfida alilne skupine dan je sljedećom formulom: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Gdje je: X -- postotak hlapivog organosumpornog spoja u dehidriranom češnjaku, postotak;
C1- koncentracija standardne otopine srebrnog nitrata (2.6), mol/L;
C2- koncentracija standardne otopine amonijevog tiocijanata (2.7.), mol/L;
V - Volumen potrošen standardnom otopinom amonijevog tiocijanata, mL;
0.057- grama piropropiliranog sumpora [(CH2CH=CH2) 2S] ekvivalentno 1.00mL standardne otopine srebrnog nitrata s C=1.{ {9}} mol/L;
M - Masa uzorka, g.
Dobiveni rezultat treba izraziti na dvije decimale.
5.2 Preciznost metode
Za istog operatera, razlika između dva uzastopna rezultata ne smije biti veća od 5 posto njihove prosječne vrijednosti, u protivnom ponoviti mjerenje.
5.3 Eksperimentalno izvješće
Uzmite aritmetičku sredinu dvaju određivanja kao rezultat određivanja.